测定煤中微量元素时对煤样有哪些要求?

(1)煤中锗的测定方法主要有蒸馏分离-苯笏酮比色法和萃取分离-苯笏酮法两种。其所用煤样粒度均为0.20mm以下，单次测定时称样量均为1g。但试验前需要先将称出的煤样放在马弗炉中缓慢灰化，即把装有煤样的灰皿放入室温的马弗炉中，半开炉门，经过30min逐渐升温到550°C，并在此温度下保温2h。然后再升温到625°C，并继续灰化2h以上，直到无黑色的煤粒为止。然后用硝酸、磷酸、氢氟 酸的混合酸来分解灰样。

(2)煤中镓的测定所用煤样粒度也为0.20mm以下，单次测定的称样量为1g，但称出的煤样在试验前也需要进行缓慢灰化，即煤样称入灰皿后再放进室温的马弗炉中，半开炉门，经30min后升到550°C，并在此温度保持2h，然后再升到700°C左右，并在此温度继续灰化2h以上直至无黑色煤粒为止。经过采用碱(NaOH)熔法或酸溶法(硫酸、盐酸与氢氟 酸的混合酸)以后的灰样才能作为试验用样。

(3)煤中铀的测定所用煤样粒度亦为0.20mm以下，单次测定的试样量亦为1g，称出的煤样也需要经过灰化处理才能作为试验用样，灰化的方法是把1g煤样称入50mL瓷坩埚中，放人室温的马弗炉中缓慢升温到(600士10)°C，并在此温度下保持60min。灰样冷却后再经熔融与分离等步骤处理后即可作为正式试验用样。

(4)煤中钒的测定所用煤样粒度亦为0.20mm以下，单次测定的试样量为1g，煤样亦需灰化后才能作为试验用样。即把1g分析煤样称入刚玉坩埚内，把它放入室温的马弗炉中，缓慢升温到(600士10)°C，在此温度下至少再灼烧60min以上至无黑色煤粒为止。残留的灰分再经过NaOH和Na2O2从室温到(650±10)°C的马弗炉中熔融处理10~15min后才能作为试验用样。

(5)测定煤中磷时的煤样粒度也为0.20mm以下，单次测定的煤样量为0.5~1.0g(需根据煤中灰分的产率而要求使煤样灰化后的灰量为0.05~0.10g)。灰化时把煤样放入室温的马弗炉中，半开炉门，并缓慢升温到(815士10)°C并在该温度下保持1h以上，至无黑色煤粒为止，灰分经冷却后再用硫酸和氢氟 酸的混合酸处理至开始冒硫酸白烟为止，用处理后的灰样作为试验用样。

(6)测定煤中砷含量的方法有砷钼兰分光光度法和氢化物发生-原子吸收法，所用煤样粒度均为0.20mm以下，单次称样量均为1g，但Aa大于40%或S.a大于8%或砷大于104g/g时为0.5g。上述两种方法的试样均用艾氏剂在马弗炉中灼烧处理，仅测定的仪器不同，即前者用分光光度计，后者用原子吸收分光光度计。

(7)测定煤中的氯也有两种方法，其中用得较多的是“艾氏剂熔样-硫氰酸钾滴定法”，另一种是“高温燃烧水解-电位滴定法”，该两法所用煤样粒度均为0.20mm以下，单次测定用样量均为1g。

(8)测定煤中氟时所用煤样粒度为0.20mm以下，单次测定的煤样量只需0.5g，但另需用0.5g的纯净石英砂与之混合后进行测定。

(9)测定煤中汞的煤样粒度为0.20mm以下，单次测定煤样用量仅为0.1g(称准到0.0001g)，但试样需用多种化学试剂进行处理。它既可用测汞仪测定，也可用原子吸收分光光度计测定。

(10)测定煤中硒含量所用的试样粒度为0.20mm以下，单次测定煤样用量为1g，但如煤中灰分大于40%或硫分大于8%或硒含量大于15ug/g时，则单次测定的称样量缩减为0.5g。称出的煤样需用艾氏剂混合后在马弗炉中进行高温处理

(11)煤中铬、镉、铅、铜、钴、镍和锌等微量元素均可采用同一试样进行测定，试样粒度为0.20mm以下。单次测定所用煤样量为(2.0士0.1)g，如煤样灰分不小于30%，则只需称取(1.0±0.1)g试样即可。试样需在马弗炉内从室温升到500°C的温度下灼烧4h以上，直至无黑色煤粒为止，然后用原子吸收分光光度计分别测定上述各元素。

以上各元素称样时均要求称准到0.0002g。